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1、实验室基础()玻璃仪器,玻璃仪器的选用和校正,(一)玻璃器皿分类(二)玻璃量器的标称容量与标识(三)影响量器准确度的因素(四)量器的校准(五)课余学习任务,(一)玻璃器皿分类,容器(含烧器)量器其他配套器具,返回,玻璃容器(含烧器),装载物品的玻璃贮存器,多口烧瓶,平底烧瓶,蒸馏瓶,三角烧瓶(锥形瓶)磨口锥形瓶,三角烧瓶,工艺玻璃瓶,烧杯,蒸发皿、表面皿,碘量瓶,试剂瓶,试剂瓶滴瓶,广口试剂瓶,标本瓶,量杯,玻璃干燥器,真空玻璃干燥器,干燥器开盖,干燥器盖子正确放置,返回(一),量器,既能容纳物质,又符合计量要求,用作计量器具的容器称为量器。,量器,量杯,量筒,具塞量筒,容量瓶,雨量器,单标线
2、吸量管(大肚移液管、移液管),分度吸量管刻度移液管,返回(一),其他配套器具,氢化砷发生器,定氮仪,冷凝管,索氏提取器(脂肪提取器),索氏提取器(脂肪提取器)组件,索氏提取器(脂肪提取器)连接情况,返回(一),干燥塔,返回(一),(二)玻璃量器的标称容量与标识,1 标称容量与允差2 玻璃量器分类3 玻璃量器标识,返回,1 标称容量与允差,(1)标称容量(2)容量允差,返回(二),(1)标称容量,量器上所标示的容量值称为标称容量。对于有分度的量器,其标称容量是指该量器分度线所示的最大容量数值。,(2)容量允差,是检定规程、技术标准等技术规范对量器所规定的允许的误差极限值,即量器的实际容量与标称容
3、量在限定范围内的差值,表示量器的精度。,2 玻璃量器分类,(1)按准确度划分(2)按型式划分,返回(二),(1)按准确度划分,通常分为A、B两级量筒不分级,只分量入式、量出式,(2)按型式划分,量入式玻璃量器量出式玻璃量器,量入式玻璃量器,用于测量注入量器内的液体体积,即其液体体积等于量器上标示的容量值,如容量瓶、具塞量筒等。,量出式玻璃量器,用于测量从量器内部排出的液体体积,即排出的液体体积等于量器上标示的容量值,如滴定管、吸管、量杯等,流出式分度吸量管,当液体自然流至流液口端不流时,口端应保留残留液。,吹出式分度吸量管,液体自由流至流液口端不流时,即将流液口残留液排出(用洗耳球吹一次)。,
4、流出时间,是指量出式量器内充满液体至全量标线后,全部液体自然流至不流时(对于玻璃量器规定采用水为介质)所需要的时间。,3 玻璃量器标识,(1)制造许可标志(2)计量形式标志(3)标称容量标志,返回(二),(1)计量器具制造许可标志,中华人民共和国计量器具制造许可标志:CMC英文:China Metrology Certification(中国制造计量器具许可证),许可标志样式,CMC,许可证书图标,(2)计量形式标志,量入式量器标志:In 量出式量器标志:Ex 吹出式量器标志:吹,量入式量器标志,In,量出式量器标志,Ex,标称容量标志,(三)影响量器准确度的因素,1、玻璃量器的洗涤与干燥2、
5、玻璃量器的使用3、玻璃量器的读数与记录4、玻璃量器体积准确程度(检定与校正),返回,1、玻璃量器的洗涤与干燥,洗涤干燥,返回(三),(1)玻璃量器的洗涤,清洗不干净而发生器壁挂液现象或弯月面不正常,将明显影响计量的液体数量 碱溶液的量器比较容易受到腐蚀而使容积增大,清洗用污粉洗涤,用洗液洗涤 视频来源,http:/,吸取铬酸洗液,转动超过刻度,放回洗液,自来水重新至无色,吸取纯水清洗三次以上,(2)玻璃仪器干燥,量器不能直接放在烘箱中干燥,玻璃烘干器(低温控制),2、玻璃量器的使用,(1)滴定管(2)移液管(3)容量瓶,返回(三),(1)滴定管,清洗检漏防渗漏排气操作姿势,检漏,全量两分钟旋塞
6、转180度,全量两分钟,防渗漏准备擦干活塞,涂抹凡士林均匀透明,凡士林涂均匀法2,涂抹凡士林过多,滴定管排气,气体可压缩性,滴定操作姿势,滴定终点前正确操作,滴定终点不恰当处理,滴定终点前误处理,(2)移液管,擦拭外壁,垂直贴内壁放液,移液管放液姿势,移液管的搁置,洗涤后,使用中,使用中的移液管错误搁置,取完液体放在试剂瓶、容量瓶中竖置在移液管架上,(3)容量瓶,容量瓶使用禁忌溶液配制过程示意图,容量瓶的使用禁忌,一忌 直接往容量瓶倒液二忌 引流玻棒插入位置不合适三忌 转移时丢失溶质(烧杯、玻棒)四忌 定容后未摇匀五忌 读数姿势不正确(专项解决),直接往容量瓶倒液体,容易洒出液体,玻棒贴在容量
7、瓶口边沿,液体容易外流,定容后未摇匀,溶液配制操作过程示意图,摇匀错误姿势,3、玻璃量器的读数与记录,(1)读数方式(量筒、移液管、容量瓶、滴定管)(2)数据记录,返回(三),(1)刻度读数方式,滴定管读数方式取下滴定管,滴定管读数方式单手持上端,单手持管上端调页面,量筒读数方式,错误侧视,错误俯视,正确操作平视,垂直平视,(2)读数记录,记录时,只保留一位可疑数字有分度值标线的量器,有效数字可以记录到其最小分度值后一位,保留一位不确定数字单标线量器,有效数字可以记录到容量允差值所允许的数位,标准温度20时标称总容量和零至任意分量的容量允差等参数,标准温度20时标称总容量和零至任意分量的容量允
8、差等参数,4、玻璃量器体积准确程度(检定与校正),实际体积与标称容量相差之程度,返回(三),(四)量器的校准,1、检定周期与检定资质2、检定方法3、体积校准应用,返回,1、检定周期与检定资质,滴定管、分度吸管、单标线吸管、容量瓶的检定周期为三年 用于碱溶液的量器检定周期为一年 检定资质与授权范围资质:由质量技术监督部门考核评审(CMA标志)授权:由质量技术监督部门有效期限,返回(四),2、检定方法(期间核查方法),(1)绝对法校准(正)(2)相对法校准(正),返回(四),(1)绝对法(衡量法)(校准正),称量一定容积的水,然后根据该温度时水的密度、环境空气密度、砝码密度、以及玻璃膨胀系数,将水
9、的质量换算为容积。条件:温度恒定,最好在20,滴定管的校准(正),滴定管洗净,活塞检漏加水调“零”记水温 去流液口尖外水珠以滴定速度放出规定体积水,置于预先准确称量过质量具塞锥形瓶中(注意保持外壁干燥),滴定管尖与锥形瓶内壁接触,收集管尖余滴。将锥形瓶盖上,再准确称出它的质量,并记录实际质量1min后读数(准确到0.01mL),并记录实际体积两次称量之差即为放出的水的质量,表观质量(m)。,滴定管检定流程示意图,清洗,除管尖外液滴,加水排气,活塞检漏,液位调“0”,已称重具塞锥形瓶,放水,称量,用量筒测量水温,1min后读体积、记录,20实际体积计算,期中m表观质量(g)K(t)温度校正系数(
10、砝码、空气、水等密度、玻璃膨胀系数等)V2020 实际体积ml,滴定管检定点规定,单标线吸管及分度吸管的校(正),方法与滴定管基本相同要求:擦外壁、调液面、垂直贴内壁、自然流出吹出式自然流出后吹出最后一滴(只吹一次);单标线吸管,液面必须一次性调准确。,分度吸量管、量筒(杯)检定点规定,容量瓶的校准(正),洗净 检漏 干燥带塞准确称量注入水至标线 另测量记水温 滤纸条吸干瓶颈内壁水盖塞称量两次称量之差即为容量瓶容纳的水的质量(m)。,量筒的校准(正),量出式量筒的校正方法与分度吸管相同。量入式量筒的校正方法与容量瓶相似。,绝对法校准(正)应注意,称量时所用的天平准确度要求应与所检定的容量大小相
11、称,至少要与所检定量器的容量允差相当。,(2)相对法校准(正),容量比较法实验室配对法,容量比较法(容量瓶、量筒、量杯),容量比较法,实验室配对使用,容量瓶与移液管是配合使用的,容量瓶与移液管的容积比(溶液稀释)例:250mL容量瓶 25mL移液管,容量瓶配对使用,容量瓶洗净控干洁净移液管吸蒸馏水入容量瓶。例:容量瓶:250mL,移液管:25mL,10次,观瓶中弯月面。有误差,再控干重复校正一次确有误差颈上做新标记。,比色管等量入式容器配对使用方法相似,比色管配对使用,3 体积校准应用,体校根据检定证书滴定管体积校正曲线及其应用见实验室基础(4)溶液,返回(四),滴定管校准曲线,滴定管校准曲线,(五)课余学习任务,1、常用玻璃量器检定规程JJG 196-20062、化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 601-2002,重点“一般规定”、“附录A”两部分3、检测和校准实验室能力认可准则CNASCL014、实验室资质认定评审准则2007年1月1日 实施,返回,