2-甲基-2-己醇的制备及表征.ppt
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1、1/15在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术2 2- -甲甲基基- -2 2- -己己醇醇的的制制备备及及表表征征实验实验67 2-67 2-甲基甲基-2-2-己醇的制备及表征己醇的制备及表征67.1 67.1 实验目的实验目的(1 1)了解)了解GrignardGrignard试剂制备方法及其在有机合成中的试剂制备方法及其在有机合成中的 应用。应用。(2 2)掌握制备格氏试剂的基本操作。)掌握制备格氏试剂的基本操作。(3 3)学习电动搅拌机的安装和使用方法。)学习电动搅拌机的安装和使用方法。(4 4)巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。)巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。
2、2/15在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术2 2- -甲甲基基- -2 2- -己己醇醇的的制制备备及及表表征征反应式: 本实验包括回流、蒸馏、机械搅拌、滴本实验包括回流、蒸馏、机械搅拌、滴液漏斗的使用等基本操作。液漏斗的使用等基本操作。3/15在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术2 2- -甲甲基基- -2 2- -己己醇醇的的制制备备及及表表征征67.2 67.2 实验原理实验原理 卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁镁RMgXRMgX,称为,称为GrignardGrignard试剂
3、。试剂。 G G试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应,产物经试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应,产物经水解后可得到醇类化合物。水解后可得到醇类化合物。 本实验以本实验以1-1-溴丁烷为原料、乙醚为溶剂制备溴丁烷为原料、乙醚为溶剂制备GrignardGrignard试剂,而后再与丙酮发生加成、水解反应,制试剂,而后再与丙酮发生加成、水解反应,制备备2-2-甲基甲基-2-2-己醇。反应必须在无水、无氧、无活泼氢条己醇。反应必须在无水、无氧、无活泼氢条件下进行,因为水、氧或其它活泼氢的存在都会破坏件下进行,因为水、氧或其它活泼氢的存在都会破坏GrignardGrignard试剂。试剂。4/15在线
4、答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术2 2- -甲甲基基- -2 2- -己己醇醇的的制制备备及及表表征征正丁基溴化镁的合成装置:正丁基溴化镁的合成装置:滴加滴加回流回流机械搅拌机械搅拌吸水吸水5/15在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术2 2- -甲甲基基- -2 2- -己己醇醇的的制制备备及及表表征征67.3 67.3 操作流程操作流程1.1.正丁基溴化镁合成正丁基溴化镁合成250mL250mL三三口烧瓶口烧瓶 恒压滴液漏斗恒压滴液漏斗热水浴上回流热水浴上回流20min20min,使镁,使镁条作用完全条作用完全保证反应平稳保证反应平稳 13
5、.5mL13.5mL正溴丁烷正溴丁烷 15mL15mL无水乙醚无水乙醚3.1gMg3.1gMg条条 15mL15mL无水乙醚无水乙醚一小粒碘片一小粒碘片搅拌、回流搅拌、回流 正丁基溴化镁粗产品正丁基溴化镁粗产品(GrignardGrignard试剂)试剂) 由冷凝管上由冷凝管上端加入端加入25mL25mL无水乙醚无水乙醚滴加滴加5mL5mL混合液混合液滴正溴丁烷滴正溴丁烷无水乙醚无水乙醚混合余液混合余液6/15在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术2 2- -甲甲基基- -2 2- -己己醇醇的的制制备备及及表表征征2.2. 2-2-甲基甲基-2-2-己醇合成己醇合成
6、GrignardGrignard试剂试剂冰水浴中冷冰水浴中冷却、搅拌却、搅拌冷却冷却倒入分液漏斗,倒入分液漏斗,静置,分层静置,分层控速,继续搅控速,继续搅拌拌15min(r.t)15min(r.t)滴加滴加10mL10mL丙酮和丙酮和15mL15mL无无水乙醚的混合液水乙醚的混合液白色粘稠状白色粘稠状固体生成固体生成合并醚层合并醚层 分批滴加分批滴加100mL100mL10%10%硫酸溶液硫酸溶液水层水层萃取两次,萃取两次,25mL25mL乙醚乙醚/ /次次2-2-甲基甲基-2-2-己醇粗品己醇粗品7/15在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术2 2- -甲甲基基-
7、-2 2- -己己醇醇的的制制备备及及表表征征锥形瓶锥形瓶 有机层有机层干燥干燥 3. 3. 纯化处理纯化处理等体积馏出液、水等体积馏出液、水蒸馏,收集蒸馏,收集137137141141馏分馏分 1 12g2g无水碳酸钾无水碳酸钾振摇静振摇静置分层置分层30mL5%30mL5%碳酸钠碳酸钠溶液洗涤一次溶液洗涤一次2-2-甲基甲基-2-2-己醇己醇的乙醚溶液(粗品)的乙醚溶液(粗品)采用低沸点易燃物采用低沸点易燃物的蒸馏装置,在温的蒸馏装置,在温水浴上蒸去乙醚水浴上蒸去乙醚8/15在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术2 2- -甲甲基基- -2 2- -己己醇醇的的制制
8、备备及及表表征征萃取、洗涤萃取、洗涤9/15在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术2 2- -甲甲基基- -2 2- -己己醇醇的的制制备备及及表表征征产物产物( (137137141141馏份馏份) )蒸馏蒸馏10/15在线答疑:在线答疑: 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术2 2- -甲甲基基- -2 2- -己己醇醇的的制制备备及及表表征征67.4 67.4 注意事项注意事项 (1 1)镁镁屑屑不不宜宜长长期期放放存存。长长期期放放存存的的镁镁屑屑,需需用用5%5%的的盐盐酸酸溶溶液液浸浸泡泡数数分分钟钟,抽抽滤滤后后,依依次次用用水水、乙乙醇醇、乙乙醚醚洗
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