第六章原子发射光谱分析法.ppt
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1、第六章第六章 原子发射光谱原子发射光谱分析法分析法一、一、 概述概述generalization二、二、ICP-AES结构流程结构流程structure of ICP-AES三、三、 ICP -AES原理原理principle and feature of ICP-AES四、四、ICP-AES的特点的特点feature of ICP-AES五、等离子体发射光谱仪五、等离子体发射光谱仪plasma emission spectrometry第三节第三节 等离子体等离子体发射发射光谱仪光谱仪atomic emission spectrometry,AESplasma emission spectr
2、ometry2022/6/25一、概述一、概述 generalization 原子发射光谱在50年代发展缓慢; 1960年,工程热物理学家 Reed ,设计了环形放电感耦等离子体炬,指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源; 1960年,工程热物理学家 Reed 设计了环形放电感耦等离子体炬;指出可用于原子发射光谱分析中的激发光源; 光谱学家法塞尔和格伦菲尔德用于发射光谱分析,建立了电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES); 70年代获ICP-AES应用广泛。 2022/6/25等离子体光源的形成类型等离子体光源的形成类型 等离子体喷焰作为发射光谱的光源主要有以下三种形式:(1)直流等离子体喷焰
3、直流等离子体喷焰(direct currut plasmajet,DCP) 弧焰温度高 8000-10000K,稳定性好,精密度接近ICP,装置简单,运行成本低;(2)电感耦合等离子体电感耦合等离子体(inductively coupled plasma, ICP) ICP的性能优越,已成为最主要的应用方式 ;(3) 微波感生等离子体微波感生等离子体(microwave induced plasma, MIP) 温度5000-6000K,激发能量高,可激发许多很难激发的非金属元素:C、N、F、Br、Cl、C、H、O 等,可用于有机物成分分析,测定金属元素的灵敏度不如DCP和ICP。2022/6
4、/25 二、二、 ICP-AES的结构流程的结构流程 structure of ICP-AES and process采用ICP作为光源是ICP-AES与其他光谱仪的主要不同之处。主要部分: 1. 1. 高频发生器高频发生器 自激式高频发生器,用于中、低档仪器; 晶体控制高频发生器,输出功率和频率稳定性高,可利用同轴电缆远距离传送。 2. 2. 等离子体炬管等离子体炬管 三层同心石英玻璃管 3. 3. 试样雾化器试样雾化器 4. 4. 光谱系统光谱系统2022/6/25 ICP-AES2022/6/25 三、三、 ICP-AES的原理的原理principle and feature of IC
5、P-AES ICP是由高频发生器和等离子体炬管组成。1. 1. 晶体控制高频发生器晶体控制高频发生器 石英晶体作为振源,经电压和功率放大,产生具有一定频率和功率的高频信号,用来产生和维持等离子体放电。 石英晶体固有振荡频率:6.78MHz,二次倍频后为27.120MHz,电压和功率放大后,功率为1-2kW;2022/6/25 2. 2. 炬管与雾化器炬管与雾化器 三层同心石英玻璃炬管置于高频感应线圈中,等离子体工作气体从管内通过,试样在雾化器中雾化后,由中心管进入火焰; 外层Ar从切线方向进入,保护石英管不被烧熔,中层Ar用来点燃等离子体;2022/6/25 3. 3. 原理原理 当高频发生器
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