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1、实验十实验十 粉体流动性测定粉体流动性测定 一、实验目的一、实验目的1掌握常用流动性参数的测定方法。2熟悉影响粉体流动性的因素(形状、颗粒大小、助流剂种类和含量)。3了解粉体助流剂的助流原理。二、实验原理二、实验原理粉体的流动性不仅影响正常的生产过程,而且影响制剂质量,因此在固体制剂的制备过程中必须考虑的重要性质。测定流动性的目的在于可预测粉体物料从料斗中流出的能力、包装与分装的难易程度、重量差异和含量均匀度等。表示粉体流动性的参数有:休止角、流出速度、压缩度、久野方程、北川方程的一些参数等。三、实验仪器与材料三、实验仪器与材料仪器:休止角测定仪,流出速度测定仪,100m的玻璃球,粉体振动仪材
2、料:微晶纤维素微球、微晶纤维素粉末、淀粉、滑石粉、硬脂酸镁、微粉硅胶。四、实验内容四、实验内容 (一)休止角的测定【方法方法】将待测物料轻轻地、均匀地落入圆盘中心部,使粉体形成圆锥,当物料从粉体斜边沿圆盘边缘中自由落下时停止加料,用量角器测定休止角(或测定圆盘的半径和粉体的高度,计算休止角,tg=高/半径)。【考察内容考察内容】(1)分别取微晶纤维素微球、微晶纤维素粉末和淀粉50g,测定休止角,比较不同物料,同种物料的不同形状与大小对休止角的影响。(2)分别称取微晶纤维素粉末(或乳糖)50g,3份,分别向其中加入1的滑石粉、微粉硅胶、硬脂酸镁,混合均匀后测定休止角,比较不同润滑剂的助流效果。(
3、3)称取微晶纤维素粉末50g,6份,分别向其中加入0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0的滑石粉,混合均匀后测定其休止角,比较助流剂的量对流动性的影响。以休止角为纵坐标,加入量为横坐标,绘出曲线。选择最适宜加入量。【操作注意操作注意】为使物料注入到圆盘中心部,使漏斗的出料管对着圆盘中心,物料从漏斗上部缓缓加入。如果流动性差不易从漏斗流下时,在漏斗上部放一筛子(1618目),边过筛,边加入。必要时适当轻敲筛子和漏斗。(二)流出速度的测定【方法方法】 将欲测物料轻轻装入流出速度测定仪(或三角漏斗中),打开下部流出口滑门,测定全部物料流出所需时间。【考察内容考察内容】(1)分别称取微晶纤维素
4、微球、微晶纤维素粉末和淀粉约20g,测定流出速度,比较不同物料,同种物料的不同形状与大小对流出速度的影响。(3)称取微晶纤维素粉末50g,6份,分别向其中加入0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0的滑石粉,混合均匀后测定其流出速度,比较助流剂的量对流动性的影响。以流出速度为纵坐标,加入量为横坐标,绘出曲线。选择最适宜加入量。(4)分别称取微晶纤维素粉末与淀粉,其中加入100m的玻璃球助流,比较加入的玻璃球量。(三)压缩度的测定【方法方法】(1)将欲测物料分别精密称定(30g)左右,轻轻加入量筒中,测量体积,计算并记录最松密度。(2)安装于粉体振动仪中进行多次振动,直至体积不变为止,测量
5、最终体积,计算并记录最紧密度。(3)分别代入公式计算压缩度。【考察内容考察内容】(1)分别称取微晶纤维素微球、微晶纤维素粉末和淀粉约30g,测定压缩度,比较不同物料,同种物料的不同形状与大小对压缩度的影响。(2)分别称取微晶纤维素粉末(或乳糖)30g,3份,分别向其中加入1的滑石粉、微粉硅胶、硬脂酸镁,均匀混合后测定压缩度,比较不同润滑剂的助流效果。(3)称取微晶纤维素粉末50g,6份,分别向其中加入0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0的滑石粉,均匀混合后测定其压缩度,比较助流剂的量对压缩度的影响。以压缩度为纵坐标,加入量为横坐标,绘出曲线。选择最适宜加入量。五、实验结果五、实验结果 (一)各种物料流动性的测定结果(二)讨论1. 显微镜法观察粉体粒子的大小与形状,分析其对流动性的影响。2. 分析助流剂种类及用量对流动性的影响。3. 分析不同物料流动性的差异。4. 不同物料的流动性有差异的主要原因是什么?七、思考题七、思考题1. 影响流动性的主要因素有哪些?2. 助流剂的机制时什么?助流剂量过多会影响流动性的原因是什么?3. 硬脂酸镁是润滑剂,与助流剂的作用机制有什么不同?4 粉体的流动性在制剂过程中有什么重要作用?