实验62乙酰二茂铁的合成纯化与表征学习巩固.ppt
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1、实验62 乙酰二茂铁的合成、纯化与表征,62.1 实验目的(1)通过乙酰二茂铁的合成,学习设计合成方案。(2)巩固柱色谱分离技术。(3)巩固减压蒸馏操作。(4)学习用薄层色谱检测产品纯度的方法。(5)学会用红外光谱、熔点测定等方法对产物进行表征。,62.2 实验原理 二茂铁具有类似苯的一些芳香性,比苯更容易发生亲电取代反应,二茂铁与醋酸酐反应,得到乙酰二茂铁。反应式如下:,62.3 操作流程 1.乙酰二茂铁的合成,50 mL圆底烧瓶,装干燥管,溶液呈中性,冰浴中冷却15 min,沸水浴上加热10 min,固体碳酸氢钠,1 g二茂铁和10 mL乙酸酐,倾入有40 g碎冰400 mL烧杯,滴加2
2、mL85%的磷酸,冰水洗两次,抽滤,干燥,2.用柱色谱分离纯化乙酰二茂铁 用2mL乙醚将乙酰二茂铁粗品配成悬浊液上柱。二茂铁黄色、乙酰二茂铁橙色。根据二茂铁、乙酰二茂铁颜色的不同分别收集之。3.回收溶剂 将柱色谱收集到的乙酰二茂铁溶液,进行常压蒸馏回收乙醚。(水浴控制在50以下)。减压蒸馏回收石油醚(至溶液体积约为10mL止),让其自然挥发得产品。将柱色谱收集到的二茂铁溶液,进行常压蒸馏回收乙醚(水浴控制在50以下)。减压蒸馏回收石油醚。,4.用薄层色谱检测粗产品纯度 将粗产品与二茂铁标准样对照展开,然后将产品与二茂铁标准样对照展开比较之。5.产品表征(1)测定乙酰二茂铁的熔点,与文献值比较。
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