结晶干货6__全面了解一下熔融结晶.pdf
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1、结晶干货6|全面了解一下熔融结晶!熔融结晶的优势 熔融结晶技术是一种新型的分离提纯技术,广泛应用于精细化工、制药等相关行业。其原理是根据混合物之间凝固点的不同而使物质在凝固或融化过程中分离提纯。通过对现有化学品数据库分析,现有物质熔点在0-200之间的物质占总物质比例的71%以上,熔点在0-300之间物质占总物质比例的86%以上。这些物质的提纯都有可能比较方便的采用熔融结晶方式进行提纯。熔融结晶产品具有质量和理化性质高,能耗少,环保/低污染等特点。主要具备以下几方面的优势:分离效率高,可得到99%以上的产品。操作温度低。熔融结晶过程温度操作范围一般在低于150以下,物料挥发污染较少,对设备材质
2、要求较低(不与原料反应即可),由于低温腐蚀性下降,因此可以降低成本和设备投资。无溶剂。熔融结晶过程无需溶剂,既没有溶剂对产品的污染,也避免了溶剂回收过程中溶剂的损失。适用于特种物系。对于同分异构体,其沸点相差较小,若采用精馏方法,需要塔板多且回流比高,甚至需减压操作。这就决定了操作条件苛刻,对设备材质和加工精度要求较高,能耗增加。即使如此,精馏釜中的炭化,结焦,聚合等现象仍无法避免,获得高纯产品较为困难。但是这些混合物之间的熔点常可相差几十度,通过熔融结晶法能很好的对其进行分离;对于一些热敏性物质,如食品或聚合物的加工,若温度过高,可能使物质发生不可以转变的反应,所以只能在低温下对其进行分离,
3、熔融结晶技术同样可以解决这些问题。能耗低。物质的熔融热要远远低于其汽化潜热,所以同精馏比较,其能耗仅为精馏的1/71/3。无气相。由于无气相的存在,对设备密封性要求不高,降低设备成本,同时可在常压下进行,操作环境较为安全,且污染比较容易控制。熔融结晶和溶液结晶相比,在结晶组分纯度、结晶温度和过程控速步骤等条件上有较多不同,二者的主要区别如下表所示。熔融结晶技术分类 按照操作模式的不同,可以将熔融结晶分为层式熔融结晶(分步结晶),悬浮式熔融结晶,区域熔炼。层式熔融结晶与悬浮式熔融结晶过程原理如下图所示:层式熔融结晶和悬浮式熔融结晶示意图 层式熔融结晶 层式熔融结晶(layer melt crys
4、tallization)即原料融化后直接在冷却界面上结晶生长,当晶层具有一定厚度时,停止降温过程,此为结晶过程;排出剩余母液后,控制一定升温速率(发汗)将晶层内杂质融化去除,此为发汗过程。未融化晶体再通过高温融化即为产品。在结晶过程结束后,晶层中由于母液包藏、夹带、内嵌等因素,使得晶层的纯度较低,但如果通过一定升温速率提高晶体温度,可使晶体中的杂质重新融化而流出,达到二次提纯的目的,这一过程称之为发汗。层式熔融结晶又可分为静态层式结晶和动态层式结晶。静态层式结晶是将原料融化于带夹套的结晶器,通过逐步降低外部夹套循环介质的温度使结晶器内部的物料在换热壁上结晶,结晶完成后将未结晶的母液排出,再通过
5、发汗过程进一步提高晶体纯度。该方式过程中原料的传热与传质由自然对流方式决定,因此需要较低的降温速率,结晶速率也较低。静态熔融结晶比较适合于结晶温度与室温相差较大的体系的分离提纯,如萘、乙腈等。静态熔融结晶可降低散热等因素的能量损耗,避免管道与循环泵保温差而引起堵塞等实际生产难题。而在层式结晶器中装有惰性气体鼓泡装置或原料液循环装置,通过加强结晶液的扰动以提高传质速率,这种称为动态层式结晶。层式熔融结晶具有以下优点:(1)没有结垢问题的存在。晶体直接长在冷却面上,且晶体的生长和移除都可通过温度调控。晶层生长速率可控性强(推动力调控单一,即调节冷却面温度即可)(2)结晶后处理简便。结晶完成后直接控
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