结晶干货3__工业结晶的方法与发展历史.pdf
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1、结晶干货3|工业结晶的方法与发展历史现代结晶器的发展反映了晶体生长和成核理论数学模型的进步,今天为大家带来近20年来国内外工业结晶发展概况,以及一些主要的工业结晶方法,来吧上干货。发展历史 十九世纪未二十世纪初的真空结晶器多为卧式列管蒸发设备,它由铸铁壳体、水平列管与管板以及结晶盐滤器组成。结晶盐滤器位于容器下部,在溶剂蒸发过程中,晶粒沉积列滤器中。当预定操作期结束时,结晶盐滤器便可与结晶器主体分开,液体经底部筛网排去,而晶粒则可通过侧面出口排出。这种结晶器系蒸发式结晶设备,其循环过程平缓。在蒸发过程中,晶粒经过底部锥形漏斗沉积到下面的结晶盐滤器内。结晶盐滤器的位置和操作有利于排除最粗的晶粒,
2、而使较细的晶粒再循环,让其进一步生长。由于蒸发过程是在列管周围发生的。因此在结晶器内壁和列管之间总会出现大量晶粒沉积。所以结晶过程的应用已有悠久历史。国内外使用现状结晶是目前公认的最好工业方法。作为一种精制提纯的方法,结晶设备结构比较简单,操作不复杂,所以亦被广泛地应用于医药、农药、染料等生产中。在很多情况下,如沸点相近的物质、共沸物以及对热敏感的物质都不适于采用精馏法分离,利用它们的凝固点一般差别较大的性质,可采用结晶法。从节能角度分析,因对于一定物质其熔融潜热较蒸发潜热小得多,能耗也较合理。结晶是固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物质中析出的过程。在工业上最常遇到的是溶液结晶。尽管结晶应
3、用很广泛,其理论发展还很不成熟。近年来工业结晶技术的推广,新领域的开发以及应用理论的研究,在国际上异常活跃。在国内,随着石油化工、精细化工及生化、医药行业的发展,对工业结晶新技术提出了迫切的要求,和我国经济迅速发展的形势和需求相比,工业结晶新技术的开发与推广速度还急待提高,我国工业结晶界进入结晶工程阶段也指日可待。工业结晶的新技术主要集中在熔融结晶,反应沉淀结晶以及溶液结晶方面。在国际上,国际结晶发展的新动向是用熔融结晶提取高纯有机物质,由反应沉淀结晶制取生物化学物质(包括医药)、超微粒子及功能晶体。为了开发结晶粒子的设计,在机理研究方面,近期又侧重改变分子排列,以达到不同晶型的探索。工业结晶
4、技术的分类及介绍 由于结晶过程的多样性,到目前为止未见到严格统一的分类方法。一般按结晶相变的特征,工业结晶主要可分为溶液结晶、熔融液结晶和蒸汽直接结晶三大类。如果按结晶技术而论,可分为一般结晶与再结晶两大方面。作为制备方法,常应用一般结晶(包括间歇的或连续的结晶,单级和多级结晶)即可。作为一种分离提纯的方法,即由一较复杂的混合物中分离出纯组份,仅依靠一般的方案不行,常常使用再结晶技术,按一定方案由溶液中或熔融液中多次重复结晶步骤,当重复步骤足够多时,可以达到必要的分离纯度。按分离的要求再结晶方案已被提出很多种,大致分为简单的再结晶与分步结晶两类。下面主要按相变特征对工业结晶进行分类讨论,同时参
5、考其它方面的特点。1.溶液结晶溶液结晶主要分为六种基本类型:冷却结晶:该方法通过降低温度来产生过饱和度。蒸发结晶:该方法通过溶剂的蒸发来产生过饱和度。真空结晶:该方法通过溶剂的闪蒸与蒸发来产生过饱和度。反应结晶:该方法由于放热效应移去溶剂产生过饱和度。其它沉淀结晶:该方法由于外加物质以降低溶解度产生过饱和度。加压结晶:该方法通过改变压力,降低溶解度来产生过饱和度。等电点结晶:该方法通过控制pH值,降低溶解度来产生过饱和度。2.但对于结晶物质又习惯按其溶解度曲线分类,大致可分为三种类型。溶解度曲线的形式类型:物质有KNO3、NaNO3、NH4NO3、CaSO4、糖等。溶解度曲线的形式类型:KCl
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