结晶干货1__带你全面认识结晶技术.pdf
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1、结晶干货1|带你全面认识结晶技术!结晶过程的应用历史悠久,它是大规模生产蔗糖、食盐、尿素等物质目前公认的最好工业方法。作为一种精制提纯的方法,结晶设备结构比较简单,操作不复杂,所以亦被广泛地应用于医药、农药、染料等生产中。作为一种分离技术与精馏方法相比较,结晶法又有独到之处。在很多情况下,如沸点相近的物质、共沸物以及对热敏感的物质都不适于采用精馏法分离,利用它们的凝固点一般差别较大的性质,可采用结晶法。从节能角度分析,因对于一定物质其熔融潜热较蒸发潜热小得多,能耗也较合理。今天小七给大家介绍一下关于结晶最基础的知识晶体是如何形成的。晶体与结晶 结晶是分子、原子或离子的有规则地排列方式具有一定的
2、熔化温度(熔点)和固定的几何形状,在物理性质方面又往往具有各向异性的现象。晶体是有明确衍射图案的固体,其原子或分子在空间按一定规律周期重复地排列。晶体中原子或分子的排列具有三维空间的周期性,隔一定的距离重复出现,这种周期性规律是晶体结构中最基本的特征。晶体可分为三大晶族,七大晶系如下:高级晶族:等轴晶系 中级晶族:三方晶系、四方晶系、六方晶系 低级晶族:斜方晶系、单斜晶系、三斜晶系 结晶的基本原理 将一个被溶解物放入一个溶剂中,由于分子的热运动,必然发生两个过程:(1)固体的溶解,即被溶解物质(溶质)分子扩散进入液体内部。(2)物质的沉积,即溶质分子由液体中扩散到固体表面进行沉积,一定时间后,
3、这两种分子扩散过程达到动态平衡。我们将能够与固相处于平衡的溶液称为该固体的饱和溶液。图中两条曲线将温度浓度图分成三个区域:(1)稳定区:其浓度等于或低于平衡浓度,在这里不可能发生结晶。(2)介稳区:又可细分为两个区:第一个分区称为亚稳区,位于平衡浓度与低于它就基本上不可能发生均相成核的浓度之间;第二个分区称为过渡区,与这个区相对应的浓度则是有能自发成核的浓度,但不马上发生,而是要经过某一时间间隔才发生,总的来说,在介稳区,结晶不能自动进行,但如加入晶体,则能诱导结晶进行。这时,主要是二次成核。这种加入的晶体称为晶种。(3)不稳定区:溶液处于不稳定态,特点是结晶马上开始,均相成核,出现连生体和树
4、枝状的结晶。与这一状态相应的浓度是超过过饱和曲线的浓度。理论:在一定的条件下,沉淀(结晶)能否生成或生成的沉淀是否溶解,取决于该沉淀的溶度积。当沉淀剂加入溶液中时,mAn+nBm-=AmBn(固),形成的离子浓度的乘积Q=An+mBm-n大于沉淀物的溶度积(Ksp),即QKsp时,形成了过饱和溶液,离子通过互相碰撞形成微小的晶核成核过程;晶核形成后溶液中的构晶离子向晶核表面扩散,并沉积在晶核上晶核生长;晶核就逐渐长大成晶粒;晶粒进一步聚集、定向排列成晶体,如果来不及定向排列则成为非晶粒沉淀。结晶的步骤 结晶是从均一的溶液中析出固相晶体的一个操作,常包括为三个步骤:形成过饱和溶液、形成晶核和晶体
5、生长。如图所示 过饱和溶液的形成 结晶的首要条件是过饱和,制备过饱和溶液的方法一般有五种:化学反应法。调节pH值或加入反应剂,使生成新的物质,其浓度超过它的溶解度。这是工业上常用的方法,铀水冶工艺中沉淀(结晶)铀浓缩物就是一种典型的化学反应结晶过程。溶液的过饱和度、搅拌速度、溶剂性质、溶液组成和PH值都是直接或间接影响结晶的因素。结晶过程的影响因素很多,当过程条件是最优时,实现工业化生产的关键是设计一个优秀的反应设备。内循环式流化床铀沉淀塔内循环式流化床沉淀设备是一种先进的铀沉淀设备,如图所示。沉淀塔内设循环筒,内装搅拌桨,物料在内循环筒中自上向下流动,控制搅拌桨转速(物料流速),使粗粒的沉淀
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